Kamis, 27 Oktober 2011

KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN
 (K1-I)













NAMA                            :   SRI HARTUTI
NIM                                :   09/280182/PA/12338
TGL.PRAKTIKUM        :   04 OKTOBER 2011
FAK/PRODI                   :   MIPA/KIMIA
KELOMPOK                  :   I
ASISTEN                        :   WAHYU S.P.
                                                                                             





LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2011

I.            JUDUL
KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

II.            TUJUAN
Kompetensi yang diharapkan :
1.      Mempelajari preparasi silika gel untuk adsorben.
2.      Mengkaji karakter silika gel.
3.      Mengkaji proses adsorbsi menggunakan silika gel sebagai adsorben.
Keterampilan yang diharapkan :
1.      Menguasai teknik preparasi adsorben.
2.      Menguasai operasional penggunaan furnace.
3.      Menguasai analisis XRD dan FTIR beserta interpretasi dan pengubaha datanya.
4.      Menguasai penggunaan spectrometer UV-Vis.

III.            DASAR TEORI
Gel silika adalah butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori, silika dibuat secara sintetis dari natrium silikat. Walaupun namanya, gel silika padat. Gel silika adalah mineral alami yang dimurnikan dan diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik. Sebagai pengering, ia memiliki ukuran pori rata-rata 2,4 nanometer dan memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air.Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar – agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel ndimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering dan penopang katalis. Garam – garam kobalt dapat diabsorpsi oleh gel ini. Silica gel mencegah terbentuknya kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008).
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier, seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :
f(t) = a0 + a1 cos w0t + a2 cos 2w0t + … + b1 cos w0t + b2 cos 2w0t
dimana : a dan b merupakan suatu tetapan, t adalah waktu, ω adalah frekwensi sudut ( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Sistim optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Fredicha, 2010).
X-Ray Diffraction (XRD) adalah metode yang secara umum digunakan untuk melihat posisi suatu atom dalam molekul atau padatan. Prinsip utama dari XRD ini adalah interaksi antara sinar X dengan elektron dalam materi. Saat sinar X ditembakkan ke materi, sinar tersebut akan dipantulkan ke beberapa arah oleh awan elektron yang ada dalam atom. Setiap kisi kristal akan memberikan arah pantulan yang berbeda. Semakin seragam suatu kristal, maka arah pantulannya akan semakin seragam pula. Panjang gelombang sinar X yang digunakan dalam XRD adalah antara 0,6 – 1,9 Å (Dann, 2000).
Suatu spektrofotometer uv atau tampak mempunyai rancangan dasar yang sama seperti spektrofotometer inframerah. Absorpsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spectrum itu. Panjang gelombang cahaya uv dan tampak jauh lebih pendek dari pada panjang gelombang radiasi inframerah. Satuan yang digunakan untuk panjang gelombang ini adalah nanometer. Spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang radiasi. Baik radiasi uv maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dari pada radiasi inframerah. Absorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi electron, yaitu promosi electron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi yang berenergi lebih tinggi. Transisi ini memerluka 40-300 kkal/mol (Fessenden, 1982).
Absorbansi suatu sampel molekul bergantung pada struktur molekul tertentu dan banyaknya molekul (Hart, 2003).
Spektrum uv maupun tampak terdiri dari pita absorpsi lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan oleh terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi (Fessenden, 1982).

IV.            METODE PERCOBAAN
IV.1.  ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah gelas ukur 10 ml, pipet tetes, Erlenmeyer 300 ml, gelas beker 100 ml, gelas beker 200 ml, corong gelas, gelas arloji, labu ukur 100 ml timbangan elektronik, spektrofotometer UV-Vis, pengaduk magnet dan hot plate stirrer.

IV.2.  BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah zat warna ‘titangeld’ dan silika gel.
IV.3. CARA KERJA
Sebanyak 10 gram zat warna titangeld diambil dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml sehingga konsentrasinya adalah 100 ppm. Dari 100 ml larutan tersebut diambil sebanyak 10 ml dan diencerkan kembali dengan labu ukur 100 ml sehingga konsentrasinya menjadi 10 ppm. Silika gel sebanyak 0,01 gram kemudian ditambahkan ke dalam larutan hasil pengenceran tersebut dan distirrer selama satu jam. Setelah distirrer, dicari absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis.
Dari larutan 100 ppm yang tersisa, diambil sebanyak 8 ml kemudian diencerkan dengan labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 8 ppm dan seterusnya sehingga diperoleh larutan zat warna dengan konsentrasi 2, 5, 8 dan 10 ppm. Setiap larutan tersebut diukur absorbansinya dengan panjang gelombang maksimum dari pengukuran sebelumnya.

V.            HASIL
-          Tabel 1. Pengukuran absorbansi larutan zat warna 10 ppm yang telah diadsorb oleh silika gel (distirer selama 1 jam) :
λ(nm)
370
380
390
400
410
420
430
440
450
460
A
0,885
1,147
1,464
1,666
1,645
1,453
1,135
0,852
0,659
0,502
-          Tabel 2. Pengukuran berbagai konsentrasi zat warna pada λmaks = 400 nm :
Konsentrasi zat warna
Absorbansi
2ppm
0,394
5 ppm
0,805
8 ppm
1,280
10 ppm
1,595

VI.            PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, praktikan dituntut untuk dapat mempelajari, mengkaji dan memahami karakterisasi silika gel, proses adsorpsi dengan menggunakan silika gel, penggunaan alat X-RD, FTIR, dan UV-Vis. Untuk memperoleh tujuan tersebut dilakukan percobaan yang meliputi proses adsorpsi zat warna titangelb 10 ppm oleh adsorben silika gel dan penentuan konsentrasi zat warna secara spektrofotometri yang diimplementasikan ke dalam kurva kalibrasi standar untuk menentukan konsentrasi akhir larutan titangeld akibat penyerapan oleh adsorben silika gel.
Larutan hasil dari pengadukan selama satu jam zat dengan adsorben silika gel ini agar proses adsorpsinya maksimal kemudian dianalisis dengan menggunakan sprektofotometri UV-Vis. Dari data yang dihasilkan diperoleh bahwa panjang gelombang maksimumnya adalah pada 400 nm dikarenakan memiliki nilai absorbansi yang tertinggi. Berikut adalah grafik yang dihasilkan dari penghubungan panjang gelombang (λ) dan absorbansi,
Grafik 1. Kurva panjang gelombang dan Absorbansi
Pada analisis spektrofotometri, larutan sampel menyerap radiasi elektromagnetik dan jumlah intensitas radiasi yang diserap oleh larutan sampel dihubungkan dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Sehingga semakin banyak radiasi yang diserap suatu sampel, semakin tinggi absorbansinya. Skala dari data yang dihasilkan menunjukkan bahwa semakin besar panjang gelombang yang digunakan, semakin besar nilai absorbansinya sampai akhirnya mencapai panjang gelombang maksimum dan kemudian turun seiring dengan penurunan panjang gelombang. Turunnya nilai absorbansi bisa diperoleh karena sinar monokromatis putih yang dihasilkan pada setiap panjang gelombang dapat terseleksi lebih detail oleh prisma. Ini merupakan ukuran kuat tidaknya suatu unsur dalam larutan tersebut dalam menyerap cahaya dalam panjang gelombang tertentu.
Hasil pelarutan zat warna titangelb dengan akuades memperlihatkan warna kuning cerah. Warna ini merupakan warna radiasi elektromagnetik yang diteruskan atau warna komplemen. Menurut roda warna, warna-warna yang saling berlawanan satu sama lain dikatakan sebagai warna-warna komplementer. Maka kuning dengan biru tua adalah komplementer sehingga warna radiasi yang diserap adalah warna biru tua yang memiliki panjang gelombang yang diserap larutan berkisar 435-450 nm sehingga larutan tampak berwarna kuning. Namun pada hasil analisis, panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 400 nm yang merupakan daerah spectrum warna jingga. Ini menandakan bahwa adanya kesalahan dalam proses analisis. Hal ini dimungkinkan terjadi karena adanya kesalahan pada alat spektofotometri dalam faktor instrumentalnya. Pada spektrofotometri, sinar yang dihasilkan oleh monokromator harus benar-benar monokromatis. Namun pada prakteknya, sinar yang dihasilkan oleh monokromator tidak benar-benar monokromatis. Ini dapat diamati pada saat pengukuran absorbansi. Nilai absorbansi yang dihasilkan pada panjang gelombang tertentu, misal pada panjang gelombang 380 nm, menunjukkan nilai yang berubah-ubah atau berganti-ganti di sekitaran nilai 1,147. Ini menunjukkan bahwa panjang gelombang yang dihasilkan tidak benar-benar monokromatis. Sumber radiasi yang digunakan oleh spektronik 20 adalah lampu wolfram atau sering disebut lampu tungsten. Arus cahaya pada lampu tungsten tergantung pada tegangan lampu dan eksvonen, i = kVn. Adapun kelebihan dari lampu wolfram adalah energy radiasi yang dilepaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Kuvet yang baik untuk spektroskopi ultra violet dan spektroskopi sinar tampak adalah kuvet yang terbuat dari kuarsa. Kesalahan pengukuran ini dapat mengakibatkan data dan hasil perhitungan yang tidak valid.
Selanjutnya dilakukan analisis untuk larutan zat warna yang berbeda konsentrasinya dengan spektrofotometer UV-Vis agar dapat mengetahui konsentrasi akhir dari larutan hasil adsorpsi silika gel. Berikut adalah grafik (kurva kalibrasi) yang dihasilkan dari memplotkan hubungan konsentrasi dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum,
Grafik 2. Kurva konsentrasi dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum
Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan garis y=0,15x+0,076. Sehingga apabila nilai y=1,666 (nilai absorbansi pada panjang gelombang maksimum) di peroleh nilai x=10,61. Sehingga diketahui konsentrasi akhir setelah mengalami adsorpsi silika gel adalah 10,61 ppm. Hasil ini sangat tidak logis karena tidak mungkin konsentrasi setelah terjadi penyerapan lebih tinggi dari konsentrasi sebelum penyerapan berlangsung. Sehingga diperoleh nilai presentase negatif yaitu sebesar -61%.
Zat warna titangelb memiliki rumus molekul C28H19N5Na2O6S4 dengan struktur seperti gambar 1. Sedangkan struktur dari silika gel seperti pada gambar 2.
Gambar 2. Struktur zat warna titangelb
Gambar 3. Struktur Silika Gel
Dari struktur silika gel dapat diketahui bahwa silika gel tergolong sebagai silika amorphous (tidak beraturan) yang terdiri dari partikel-partikel dalam bentuk polimer (SiO2)n. Atom Si pada silika gel berikatan kovalen terhadap empat atom O dalam susunan tetrahedral. Setiap atom O tersebut berikatan kovalen dengan atom Si yang lain membentuk gugus fungsional siloksan (-Si-O-Si-) dan silanol (-Si-OH) seperti yang dijelaskan sebelumnya dimana gugus tersebut merupakan gugus karateristik dari silika gel. Gugus hidroksil (-OH) pada silika gel merupakan gugus yang aktif dan memberikan sifat polar pada permukaannya. Dengan adanya gugus aktif hidroksil ini silika gel dapat berperan sebagai basa bronsted yang relative kuat. Gugus aktif hidroksil ini dibagi menjadi 2 jenis yaitu gugus –OH bebas dan gugus –OH terikat dimana gugus –OH terikat memiliki jarak dengan –OH lainnya lebih pendek dari pada jenis gugus –OH terikat. Gugus –OH terikat memungkinkan adanya interaksi melalui ikatan hidrogen. Dapat dilihat pada struktur adsorbat titangelb (gambar 2), banyak mengandung atom N dan atom H yang terikat atom N. Sehingga dalam proses adsorpsinya memungkinkan terjadinya ikatan hydrogen. Inilah yang terjadi sehingga silika gel dapat mengikat zat warna titangelb. Adsorpsi yang terjadi antara silika gel dengan titangelb ialah termasuk dalam adsorpsi kimia dimana berlangsung hanya pada satu lapisan monomolekular (hanya menempel di permukaan aktifnya saja).
Padatan hasil adsoprsi tadi kemudian dianalisis menggunakan FTIR, analisis menggunakan FT-IR dipilih guna membandingkan spektra yang dihasilkan dari silika gel sebelum proses adsorpsi dan setelah terjadinya proses adsorpsi. Dari data XRD dan FTIR, Spektra FT-IR memperlihatkan bahwa pada daerah 470 cm-1 terdapat vibrasi tekuk Si-O-Si (gugus siloksan). Pada daerah 1057-1067 cm-1 terdapat vibrasi  ulur Si-O dan pada daerah sekitar 3400 cm-1 merupakan vibrasi ulur –OH dari gugus silanol. Karena pelarut yang digunakan adalah H2O, kemungkinan akan –OH pada daerah 3400 cm-1 adalah –OH dari H2O. Namun dapat dikatakan demikian apabila terdapat spektrum kuat muncul pada daerah 1600 cm-1.  Dari data XRD, dapat dilihat adanya puncak yang kurang tajam yang menunjukkan bentuk non-kristalin atau bentuk amorphous. Zat amorf menampilkan susunan atom yang acak dan memliki rentang yang pendek. Luas puncak yang tedapat antara 15-35 deg adalah karateristik dari zat amorf.
Dalam adsorpsi ini dimungkinkan terjadinya kompetisi antara solven yang digunakan (akuades, H2O) dengan adsorbat itu sendiri. Untuk dapat meningkatkan adsorpsi zat warna tersebut, dapat dilakukan dengan modifikasi. Modifikasi permukaan silika gel berhubungan dengan keseluruhan proses yang bertujuan untuk mengubah komposisi kimia pada permukaan. Proses modifikasi dilakukan dengan mengubah gugus –Si-OH menjadi –Si-OM dimana M adalah spesies sederhana maupun kompleks selain H. Ini akan mempengaruhi secara signifikan terhadap proses reaksi. Adanya spesies hasil modifikasi ini akan memberi nilai tambah dalam hal interaksi pada proses adsorpsi.
Dari pengamatan dan teori dapat diketahui apabila ditambahkan silika gel dengan jumlah berlebih maka penyerapan atau adsorpsi titangelb akan semakin tinggi dikarenakan semakin banyaknya gugus silanol yang tersedia. Namun penambahan waktu pengadukan dengan stirrer tidak berpengaruh terhadap jumlah zat warna yang terserap dikarenakan silika gel memiliki tingkat maksimum kejenuhan. Apabila tingkat kejenuhan yang dimaksud sudah dicapai, silika gel tidak mungkin lagi dapat menyerap zat warna. Jika dilakukan pemanasan saat larutan distirrer, maka akan berpengaruh pada nilai konsentrasi akhir. Ini disebabkan oleh kemungkinan berkurangnya volume pelarut karena penguapan akibat pemansan sehingga dapat mempengaruhi konsentrasi zat warna. Semakin berkurangnya volume pelarut semakin jenuh zat warna tersebut.

VII.            KESIMPULAN
-          Silika gel memiliki gugus silanol (-Si-OH) yang merupakan karateristk dari silika gel.
-          Silika gel dapat mengadsorb zat warna titangelb dengan cara berikatan hydrogen.
-          Presentase zat warna yang diserap oleh silika gel memiliki nilai negative, yaitu -61 diakibatkan oleh kesalahan faktor instrumental.
-          Agar tidak terjadi kesalahan dalam pengukuran alat harus dikalibrasi terlebih dahulu.
-          Modifikasi silika gel dapat dilakukan untuk meningkatkan adsorpsi dengan cara mengubah komposisi kimia permukaan silika gel.

VIII.            DAFTAR PUSTAKA
S.E., Dann, 2000, Reaction and Characterization of Solids, RSC, Cambridge
Fessenden, 1982, Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2, Erlangga, Jakarta
Arya, Fredicha, 2010, http://fredicha.blog.uns.ac.id/2010/10/17/spektrofotometer-ftir/ (diakses tanggal 7 Oktober 2011, pukul 21.35 WIB)
Hart, dkk, 2003, KIMIA ORGANIK Suatu Kuliah Singkat, Erlangga, Jakarta
Punkels, http://punkels.wordpress.com/2008/12/21/kegunaan-silica-gel/ (diakses tanggal 8 Oktober jam 14.43 WIB)


























                                                                                                Yogyakarta, 11 Oktober 2011
   Asisten,                                                                                Praktikan,



Wahyu S.P.                                                                             Sri Hartuti
IX.            LAMPIRAN
Grafik 2. Grafik konsentrasi (ppm) dengan absorbansi
Persamaan garis : y = 0,150x + 0,076 (y=absorbansi ; x=konsentrasi)
      Substitusi nilai y dengan absorbansi pada panjang gelombang maksimum setelah adsorpsi menjadi,
y = 0,150x + 0,076
1,666 = 0,150x + 0,076
x = 10,61ppm
Presentasi zat warna yang teradsorb :














Gambar 5. Analisis XRD Silika Gel






















Gambar 6. Analisis FTIR Silika Gel

















                                                                        

2 komentar:

  1. wes tuti, makasih ya, hehehe...

    BalasHapus
  2. makasih, postingannya sangat membantu :)

    BalasHapus